二硫化鉬的制備工藝可分為兩種:天然法和合成法。天然法即將高品質的輝鉬精礦進一步提純,采用浸出劑浸出輝鉬精礦中的金屬和非金屬雜質。合成法制備二硫化鉬時 ,則以鉬酸銨為原料,先將其硫化為硫代鉬酸銨 ,再酸化得三硫化鉬,而后熱解得二硫化鉬。

1.天然法

以天然礦物輝鉬精礦為原料除雜制備二硫化鉬，反應式為:
Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O
SiO2+4HF=SiF4↑+2H2O
CaO+2HCl=CaCl2+H2O

天然礦物提純法包括酸浸除雜工藝、真空( 充氮) 焙燒酸浸除雜工藝、強化選礦酸浸除雜工藝等，均可制取符合潤滑要求的二硫化鉬產品。目前固體潤滑劑二硫化鉬主要用該法生產。

(1)酸浸除雜工藝

將輝鉬精礦(含MoS2≥75%) 磨細到240～300目，加入反應釜中，通入濃鹽、氫氟酸，蒸汽加熱攪拌反應數小時，反復處理3～4次，直到雜質含量達到要求為止。濃鹽酸和氫氟酸加入量視礦中雜質含量而定，一般鹽酸和氫氟酸配比1∶1。經酸處理的輝鉬礦用少量氨水中和夾雜的酸，離心過濾分離，除去硅、鐵等雜質的可溶性濾液，再用熱水反復洗滌數次，洗到pH值為7。然后將濾餅在干燥箱中于(95±5) ℃ 干燥24小時，水含量降到0.2% 。將干燥的固體二硫化鉬在氣流粉碎機中循環粉碎3～5次，使二硫化鉬粒度達到2～4μm，即得成品。酸處理中產生的氟化硅氣體和大量的廢酸可用于生產氟硅酸、氟硅酸鈉。過濾產生的母液可用于生產化肥。酸浸除雜工藝流程短，設備簡單，投資小，成本低，回收率高。但環境污染嚴重一些，產品質量相對較低( 二硫化鉬含量≥97% ) 。

(2)真空( 充氮) 焙燒酸浸除雜工藝
將輝鉬礦(含MoS2≥75% )在真空( 或充氮)保護下于600 ℃焙燒，黃鐵礦轉型為酸易溶解的磁黃鐵礦，用鹽酸( 或稀硫酸) 浸取，過濾除去鐵礦雜質及酸溶性雜質，再用氫氟酸除脈石和二氧化硅等，經洗滌過濾、干燥，粉碎得1～8μm的二硫化鉬，含量98% 。
該工藝簡單，成本低。但產品雜質含量稍高。由于高溫條件下作業，部分二硫化鉬晶形發生轉變，影響產品潤滑性能。

(3)強化選礦酸浸除雜工藝

將礦山選出的輝鉬精礦進一步重選或浮選，使二硫化鉬含量＞98% ，再用適量的酸除雜質，得優質二硫化鉬潤滑劑產品。金堆城鉬業公司增加一段或幾段磨礦，提高礦物單體解離度，添加一定的抑制劑，在增加的多次精選段中抑制雜質，使精選產品含二硫化鉬達98% ，再用氫氟酸浸出硅酸鹽類物質。

該法生產的產品純度高(≥98% ) ，成本低，保留天然二硫化鉬晶形，潤滑性能較好。采用選礦技術zui大程度抑制礦物中的雜質，減輕了酸浸作業壓力，降低了酸濃度和酸浸溫度，減輕了酸對環境的污染。目前國內外多用該先進工藝生產二硫化鉬。

2.合成法

以輝鉬礦為原料制備二硫化鉬，反應式為:
2MoS2+7O2=2MoO3+4SO2
MoO3+2NH4OH=(NH4)2MoO4+H2O
(NH4)2MoO4+4H2S=(NH4)2MoS4+4H2O
(NH4)2MoS4+2HCl=MoS3+2NH4Cl+H2S
MoS3=MoS2+S

將輝鉬礦(含MoS2≥75% ) 焙燒后和氨水反應制得鉬酸銨溶液(相對密度1.11～1.12) ，在硫化器中通入硫化氫氣體反應1h，鉬酸銨轉變為硫代鉬酸銨。送入密閉的酸化器中，攪拌，加入10%左右的鹽酸，溶液pH值為2～3時，再攪拌30min 左右，硫代鉬酸銨轉變為三硫化鉬沉淀，過濾后用溫水洗滌到中性。干燥濾餅，粉碎后裝入坩堝中于(950±20) ℃ 真空熱分解脫硫。脫硫料經選料后用氣流粉碎得成品。

化學合成法生產工藝繁雜，但產品純度較高，二硫化鉬含量一般均可達到99%，粒度細小。合成法制得的產品晶形結構為斜方晶系，潤滑性能不如天然礦物提純法制得的六方晶系二硫化鉬好。合成法要將三硫化鉬在真空條下高溫脫硫，產品易受硫污染。產品回收率較低，生產成本高，此乃該工藝zui大缺點。

國外采用的先進工藝是，將硫代鉬酸銨制成結晶狀，放入氫氣還原爐中熱分解。該法可連續生產，并能提高產品質量，降低消耗，減少環境污染。

化學合成法通過化學反應制備二硫化鉬，適當控制反應條件可降低粒度，制備出超細二硫化鉬，納米二硫化鉬。合成法種類繁多，根據反應類型劃分主要包括還原法、氧化法、電化學法等。還原法以適宜的還原劑將Mo(Ⅵ)與Mo(Ⅴ)還原成Mo(Ⅳ)，通過控制反應條件，生成的二硫化鉬粒度可達到納米級。所用還原劑包括聯胺、羥胺和氫氣等。